直讀光譜儀測量有誤差,問題無外乎就這幾點
直讀光譜儀測量有誤差,很多人下意識的認為是儀器質量的問題,其實不然,每臺儀器在出廠前廠家都會對其進行精密的驗證,之所以會造成測量誤差,很大一部分原因是在測量過程中......
一、分析試樣和標準試樣的組織狀態不同
進行固體金屬材料分析時,分析試樣和標準試樣的組織狀態經常存在差異(如鑄造狀態的鋼樣,和經過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓等狀態的鋼樣金屬組織結構不同)。根據組織結構的不同,光電直讀光譜分析中某些元素的測定結果也不同,引起了系統誤差。
二、氫氣不純
氫氣中含有氧氣和水蒸氣時,激發點會劣化?;蛘邭錃夤艿篮碗姌O托架沒有排出污染物,或者有渾濁泄漏,分析結果就會變差,導致系統誤差。鎢電極的影響鎢電極必須具有角度,以免光軸偏離中心,放電間隙必須保持不變。否則,聚焦在分光器上的光譜強度將發生變化。像:一樣反復放電后,鎢電極變尖,改變間隙放電距離產生的金屬蒸汽會污染透鏡表面,它們會引起系統誤差。所以每次激勵都必須用刷子清潔電極。
三、樣品中基質元素和分析元素以外的其他元素的干擾
如果標準樣品和樣品中第三元素的含量和化學組成不*相同,則可能引起基質線和分析線的強度變化,從而引起系統誤差。
四、鏡頭的影響
鏡片內表面用于保持真空,經常被來自真空泵的油蒸氣污染,外面在分析時會產生金屬蒸氣的附著。明顯降低了透過率,明顯降低了鎮對200nm碳、硫、磷光譜線的透過率。由于作業曲線的傾斜會降低,因此請定期清潔聚光鏡頭。度、偶然誤差小,再現性(精度)高。系統錯誤值和真值沒有差別時。根據誤差的性質及其發生的原因
五、分析樣品與控制樣品的操作不一致
磨光粗細要一致,沒有十字紋。打磨的力量不要太大。另外,要用力使其均勻,以實現操作的一致。用力過猛時,試樣的磨光會過熱,試樣表面容易氧化。
六、試樣成分不均勻
由于光譜分析消耗的樣品少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性,不同部位的分析結果不同。不均勻性的主要原因是:冶煉過程中帶人的夾雜物樣品熔煉過程中發生的偏析,樣品元素分布不均勻樣品加工過程中夾著人的磨粒和金屬元素,樣品紋路交叉,樣品打磨樣品時過熱,樣品拋光面放置時間過長,樣品取樣冷卻過程中的缺陷,如:氣孔、裂紋、沙眼等。